Mirando dentro del acero irradiado

Jul 20, 2023

Uno de los principios fundamentales de la ciencia de los materiales es que la microestructura interna de un material controla el rendimiento del material. Debido a esto, siempre ha existido un intenso interés por estudiar y clasificar las estructuras internas de los materiales como medio para comprender y predecir su desempeño. La mayor parte de este trabajo se ha visto favorecido por el continuo y rápido avance del desarrollo de técnicas de análisis microestructural para sondear regiones cada vez más pequeñas de la estructura del material, hasta el nivel atomístico.

La información del nivel atomístico es fundamental para comprender los cambios internos en el material. Sin embargo, el principal desafío es vincular esa comprensión con el rendimiento de estructuras de materiales a escala realista. Nos ha interesado construir, a nivel atomístico, información para comprender cómo se comportan las estructuras reales en condiciones de aplicación de la vida real. ¿Podemos comprender la durabilidad de una estructura a partir de nuestra caracterización de materiales a nivel atomístico?

Las estructuras de acero irradiado se han utilizado durante mucho tiempo para construir sistemas nucleares y son de alta prioridad para aplicaciones en la próxima generación de sistemas de reactores nucleares avanzados. Para los sistemas nucleares avanzados, los aceros con composiciones de Fe-9 a 12Cr han atraído el mayor interés y los mayores niveles de actividades experimentales y de modelado. Estos tipos de acero irradiado se han utilizado en sistemas nucleares avanzados y son de gran interés para sistemas futuros porque son resistentes al daño interno causado por la irradiación. La exposición a campos de irradiación intensos dentro de un reactor nuclear puede cambiar drásticamente las propiedades mecánicas del material y puede alterar las dimensiones físicas del material. Encontrar materiales que puedan resistir estos cambios es esencial para los ciclos de vida y la seguridad de los reactores.

Aquí, describimos descubrimientos experimentales en modelos de Fe-9 a 12 Cr y aleaciones de acero comerciales para mostrar lo que sucede dentro del acero irradiado cuando se somete a intensos campos de irradiación a temperaturas elevadas dentro de un reactor nuclear en funcionamiento. Nuestros materiales fueron irradiados en el Reactor de Prueba Avanzado (ATR) en el Laboratorio Nacional de Idaho (INL). Fueron sometidos a irradiaciones de neutrones de hasta 10 desplazamientos por átomo (dpa). La cifra de mérito para el daño por radiación, dpa, indica cuántas veces en promedio cada átomo en el material ha sido sacado de su posición normal hacia otra ubicación en el material. 10 dpa indica que cada átomo en el material ha sido golpeado o desplazado desde su posición inicial a otra ubicación diez veces durante la exposición a la radiación. Entonces, en promedio, todos los átomos en el material no están en las mismas posiciones donde comenzaron. Muchos de ellos vuelven a caer en posiciones normales en la red cristalina del material, pero algunos se mueven y se combinan con otros átomos 'desplazados' para formar 'defectos' o grupos que son diferentes de la estructura inicial.

Es posible observar la evolución de los grupos de defectos en el acero irradiado. El uso de haces de iones de alta energía dirigidos a un microscopio electrónico de transmisión estimula el daño que se encuentra en los reactores nucleares. Esta técnica proporciona una imagen clara de las formas en que se forman y crecen pequeños grupos de defectos con el daño por irradiación. Los pequeños puntos 'negros' que se forman con la exposición a la radiación, que se muestran en la Fig. 1, son pequeños grupos de átomos que han sido 'desplazados' y movidos juntos para formar pequeños grupos. Estos cúmulos actúan como un agente fortalecedor para fortalecer el material, pero también tienden a hacerlo más frágil.

Las estructuras de daño por irradiación que se muestran en la Fig. 1 son una indicación de lo que puede suceder cuando se irradia una porción pequeña y delgada de material. Para las condiciones reales del reactor, es beneficioso observar los materiales que han sido irradiados en un reactor en funcionamiento. Hemos estado examinando este tipo de materiales, como el acero irradiado, que han sido irradiados dentro del ATR en INL. El ATR es una instalación donde se pueden irradiar grandes volúmenes de materiales experimentales a niveles de daño de interés para los sistemas de energía nuclear actuales y avanzados.

En la Fig. 3, mostramos el mismo acero comercial, T91 (Fe-9Cr-1Mo), de la Fig. 1 después de la exposición a la irradiación en ATR en tres niveles de dosis a dos temperaturas. Las estructuras defectuosas en la fila superior son similares a las que se encuentran en la Fig. 1. A temperaturas más altas, las estructuras defectuosas se desarrollan más rápidamente, lo que indica que la temperatura de irradiación también es un elemento importante que determina el rendimiento de un material.

También hemos analizado aleaciones modelo con composiciones más simples. Por ejemplo, la figura 4 muestra un modelo de acero irradiado con Fe-10Cr. Algunos de los defectos de radiación son similares a los de la aleación T91, pero también hay algunas estructuras de defectos más grandes que se producen debido a la composición más simple de este modelo de acero irradiado. Parte de la razón de estas estructuras de 'bucle' más grandes es que los elementos de aleación adicionales en los aceros T91 tienden a retardar el crecimiento de las estructuras de 'bucle' grandes a dosis bajas de dpa.

Las consecuencias de los elementos de aleación adicionales en el acero T91 en comparación con el acero Fe-9 o 10Cr más simple se pueden ver al observar las formas en que los otros elementos de aleación se comportan y se mueven durante la irradiación. En muchos casos, los elementos de aleación menores forman sus propios tipos de grupos, que pueden tener efectos nocivos en el desempeño del acero irradiado. La mejor manera de observar la agrupación de varios elementos en los aceros irradiados es mediante el uso de tomografía de sonda atómica (APT), donde los átomos en la punta de una 'aguja' se eliminan capa por capa y se caracterizan por el tipo de átomos que son. Un ejemplo de esto se muestra para HT9, una aleación comercial de Fe-12Cr, en la Fig. 5, donde Mn, Ni, Si y P se segregan durante la irradiación para formar un tipo específico de grupo de defectos. Se puede ver que se desarrollan pequeños grupos de defectos de Mn-Ni-Si y algo de P a medida que aumenta la dosis de irradiación. Estos grupos crecen en una nueva fase, la fase G, con una composición de Ni16Mn6Si7 que también puede tener efectos nocivos en el rendimiento del acero.

Estas características microestructurales de la microscopía electrónica de transmisión y la tomografía con sonda atómica son muy útiles para comprender cómo cambia el 'interior' de los aceros durante el daño por irradiación en función de la dosis de irradiación y la temperatura. También estamos interesados ​​en comprender cómo estos cambios internos en la microestructura del material afectan las propiedades mecánicas del material. Las propiedades mecánicas realistas deben medirse en una escala mucho mayor que las mediciones microestructurales. Para examinar esos efectos, hemos estado empleando rayos X de alta energía para observar también el interior del material, ya que está sujeto a tensión o carga mecánica. Esta investigación se ha realizado en la Fuente Avanzada de Fotones (APS) en el Laboratorio Nacional de Argonne. Usando una fuente de sincrotrón con rayos X de alta energía, podemos 'observar' el acero irradiado a medida que se deforma bajo el estrés aplicado. Usando una combinación de información de difracción de campo cercano y de campo lejano, es posible reconstruir tanto la estructura interna del material como la información cristalográfica sobre cada 'grano' interno. En las imágenes de arriba, normalmente observamos una parte de un grano o una sección de cristal específica a la vez. Para el trabajo de APS, podemos observar muchos granos o cristales individuales para ver su comportamiento cooperativo cuando se deforman. Esto proporciona una imagen más realista de cómo se comportarán en una aplicación real.

Las estructuras de daño por irradiación para la aleación Fe-10Cr se muestran en la Fig. 4. Hemos observado el comportamiento de deformación de la misma aleación modelo Fe-10Cr durante la carga de tracción. En la Fig. 6 se muestran las estructuras y orientaciones de varios granos en el sistema Fe-9Cr no irradiado. Al comparar las formas de los granos, es posible ver la cantidad de cambio en las formas de los granos debido a la carga del material más allá del límite elástico, por lo que existe una deformación plástica permanente residual. Un punto importante es que todos los granos deben deformarse juntos para adaptarse a la deformación de los granos vecinos. Esto proporciona una imagen completa del comportamiento de una gran sección de material durante la deformación.

Debido a la capacidad de identificar varios granos, sus orientaciones y los granos vecinos, es posible seleccionar granos individuales para determinar el alcance de su deformación interna. La Fig. 7 compara los cambios en la tensión interna en un solo grano debido a su deformación y el impacto de los granos circundantes en su respuesta de carga.

Estos resultados nos permiten determinar el mecanismo de control de la deformación de los aceros Fr-9-12Cr irradiados frente a los no irradiados. Dado que podemos mirar dentro del acero irradiado que se deforma y separar los granos individuales y su respuesta a la carga y su vecindad circundante, podemos determinar cómo se comportarán bajo condiciones de carga dentro de un reactor nuclear en funcionamiento.

La aleación Fe-Cr descrita anteriormente no contiene una cantidad significativa de carbono. El carbono es un componente aditivo importante en este sistema de aleación para proporcionar resistencia. El fortalecimiento proviene de la formación de carburos internos a medida que el carbono se combina con Cr o Fe para formar (Cr,Fe)23C6 (generalmente M23C6 donde M significa metal y es Cr o Fe o ambos) u otros carburos posibles. Durante la carga, los carburos, que son extremadamente fuertes y barreras a la deformación, brindan refuerzo. Para las aleaciones modelo Fe-9Cr-C, hemos analizado el comportamiento de los carburos durante la carga para asumir su 'participación' de la carga. Esta investigación también emplea el Sistema de Fotones Avanzados en el Laboratorio Nacional de Argonne para determinar cómo los carburos en el acero 'comparten' la carga cuando el acero se somete a tensión. Esta carga compartida es una de las principales formas en que los carburos fortalecen el acero irradiado.

Los resultados experimentales nos muestran que los carburos M23C6 tienen propiedades de resistencia elástica que dependen de la orientación de sus cristales. Al examinar sus características de carga desde un solo cristal hasta multicristales y varios contenidos de M23C6, encontramos que, a pesar de la fuerte direccionalidad en la resistencia (monocristal), las contribuciones de M23C6 al fortalecimiento de los aceros son mucho más uniformes en estructuras multicristalinas donde su las orientaciones están orientadas al azar. Sin embargo, a niveles muy altos de carburos internos, vuelve su fuerte influencia en las diferencias direccionales en la resistencia. Para sistemas realistas, el 4% de M23C6 en la matriz Fe-9Cr-0.1C es típico.

La respuesta de los materiales a la exposición a altos niveles de radiación ha sido un tema de gran interés desde los albores de la era nuclear. Durante gran parte de ese tiempo, las tecnologías para analizar los cambios en las microestructuras de los materiales se han aplicado con éxito a la imagen de los defectos inducidos por la radiación. El examen posterior a la irradiación (PIE) se ha utilizado para probar materiales. El desarrollo de la microscopía electrónica de transmisión durante los últimos 50 años ha proporcionado nuevos conocimientos, y la tomografía con sonda atómica ha proporcionado una resolución a nivel atómico. La microscopía electrónica de transmisión generalmente examina volúmenes de materiales irradiados del orden de 10-19 a 10-20 m3, mientras que la tomografía con sonda atómica examina volúmenes de materiales aún más pequeños, de aproximadamente 10-21 m3. Estos representan volúmenes de materiales muy pequeños que pueden no capturar el alcance total de los efectos de la irradiación en el rendimiento de los materiales. Hemos demostrado en investigaciones recientes que el uso de fuentes de sincrotrón puede probar volúmenes de materiales del orden de 10-9 m3, o volúmenes de órdenes de magnitud mayores. Esto permite la posibilidad de examinar y caracterizar los efectos del daño por irradiación 'dentro' de los materiales irradiados del reactor nuclear a una escala importante para aplicaciones realistas. Este enfoque ha proporcionado una nueva ventana al rendimiento de los materiales con implicaciones reales para el desarrollo y las aplicaciones de materiales nucleares. Esta tecnología realmente nos ha permitido 'mirar dentro' de los aceros irradiados.

El trabajo experimental descrito aquí se ha realizado en las principales instalaciones de usuarios científicos del Departamento de Energía (DOE) de EE. UU., con la ayuda de su excelente personal técnico y científico. Estos incluyen las Instalaciones para Usuarios de Ciencias Nucleares (NSUF): el Reactor de Prueba Avanzado, el Centro de Estudios Energéticos Avanzados - Suite de Microscopía y Caracterización, la Instalación de Examen de Combustibles Calientes en el Laboratorio Nacional de Idaho y la instalación IVEM-Tandem en el Laboratorio Nacional de Argonne. Los experimentos de rayos X de alta potencia se realizaron en la Fuente Avanzada de Fotones en el Laboratorio Nacional de Argonne. El apoyo del DOE, NRC y NNSA del equipo de investigación también fue fundamental para esta investigación.

Tenga en cuenta que este artículo también aparecerá en la decimocuarta edición de nuestra publicación trimestral.

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